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上海和晟儀器科技有限公司

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影響差示掃描量熱儀測試結果的因素
發布時間:2019-08-12        浏覽次數:204        返回列表

差示掃描量熱法是在程序控制溫度下測量輸入到物質(試樣)和參比物的功率差與溫度的關系的一種技術,主要應用于測量物質加熱或冷卻過程中的各種特征參數:玻璃化轉變溫度Tg、氧化誘導期OIT、熔融溫度、結晶溫度、比熱容及熱焓等。根據測量方法的不同又分為兩種類型:功率補償型和熱流型,兩種類型的測試儀器結構如圖所示。

差示掃描量熱法測量原理圖

功率補償型DSC:通過功率補償使試樣和參比物始終保持相同的溫度,測量為滿足此條件樣品和參比物兩端所需的能量差。

熱流型DSC:在給定樣品和參比物相同的功率下,測量樣品和參比物兩端的溫差,根據熱流方程将溫差換算成熱量差作為信号輸出。

差示掃描量熱儀是比較成熟的設備,其使用溫度範圍廣,分辨能力和靈敏度高,數據采集和處理集中,能夠通過電腦直接得到DSC曲線。

差示掃描量熱儀測試過程中的主要影響因素有:

(1)實驗條件:包括升溫速率的大小對試樣内部溫度分布均勻性的影響,檢測室氣體成分和壓力對試樣蓄放熱的影響,天平的測量精度對試樣選取量的影響等。

(2)試樣特性:樣品量必須與突然釋放大量能量的潛力相一緻,故應盡可能使用小數量的材料,通常為10~20mg,樣品在幾何形狀、粒度大小和純度等方面應具有代表性。

(3)參考物質:參考物質在試驗溫度範圍内不能發生任何熱轉變。

(4)其他因素:如儀器的校正等。

差示掃描量熱儀測試過程中的注意事項有:

(1)試樣的選取:由于DSC測試需要的樣品量很少,在幾毫克到幾十毫克,因此,試樣的選取關乎實際應用中大塊材料的熱物性,應盡量選取粒度和純度具有代表性的試樣。為減小天平測質量時産生的相對誤差,應盡量多的取樣。

(2)溫度變化速率的控制:升溫速率不宜過高,過高的升溫速率會導緻試樣内部溫度分布不均勻,易産生過熱現象。


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